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含硼有機氟化物中氟元素含量怎么測?
編輯:開(kāi)思新材料(蘇州)有限公司官網(wǎng)  上傳時(shí)間:2020-12-04 瀏覽:228 次

氟元素是自然界重要的化學(xué)元素,在藥物化學(xué)、生物化學(xué)、材料化學(xué)以及石油化工等許多領(lǐng)域扮演著(zhù)越來(lái)越重要的角色。隨著(zhù)含氟化合物的種類(lèi)和數量日益增多,有機物中氟元素的分析方法逐步得到研究。由于氟元素性質(zhì)特殊,其他鹵族元素的檢測方法對其并不適用。

      針對有機物中氟元素的測定,早期報道的方法有沉淀PbClF-Volhard滴定法、分光光度法、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)返滴定法等。目前常用的有化學(xué)滴定法和氟離子選擇性電極法。然而,人們發(fā)現,用氧瓶燃燒前處理有機樣品時(shí),若有機物中同時(shí)含有硼元素或磷元素,用上述檢測方法得到的氟元素的測定值偏低,尤其是在硼元素共存的時(shí)候。為此,對樣品的前處理方法進(jìn)行了研究,試圖通過(guò)改變前處理方式來(lái)克服硼元素對氟元素測定的影響。

     來(lái)自中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所的高敏、閔新鋒、戴儷婧等研究人員選擇離子色譜法對氟離子和氟硼酸根離子定量,從而建立了氧瓶燃燒-離子色譜法測定含硼有機氟化物中氟元素含量的定量方法,并對方法進(jìn)行了驗證。

     幾位實(shí)驗人員稱(chēng)取適量樣品包入濾紙固定在氧瓶瓶塞下端的干燥鉑絲上,引燃濾紙條朝向斜上方。氧瓶中加入水,并將氧瓶?jì)瓤諝馀疟M。在氧瓶中引燃濾紙條后用少量水封閉瓶口。燃燒完畢后經(jīng)過(guò)定容得到樣品試液,同時(shí)制備空白試液。按照儀器工作條件測定試液中的氟離子和氟硼酸根離子的濃度。

     由于有機物樣品在燃燒分解后會(huì )使試液中含有大量的碳酸根離子,為了防止碳酸根離子的拖尾對氟硼酸根離子的影響,試驗選用了高容量IonPac AS27-AG27色譜柱,選擇了恰當的淋洗液濃度,使得碳酸根離子和氟硼酸根離子能達到較好的分離,并且分析時(shí)間也在可接受范圍內,同時(shí)按照儀器工作條件對氟離子和氟硼酸根離子混合標準溶液系列進(jìn)行色譜分析。在儀器工作條件下分別對樣品試液連續進(jìn)行7次進(jìn)樣,結果表明,檢測系統的精密度和準確度良好。

     來(lái)自中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所的高敏、閔新鋒、戴儷婧等實(shí)驗人員采用氧瓶燃燒法作為樣品的前處理方式,分析了含硼有機氟化物的燃燒產(chǎn)物組成,用離子色譜法分別對氟離子和氟硼酸根離子進(jìn)行定量測定,加和后得到樣品中氟元素的含量。通過(guò)對方法的考察發(fā)現,將此方法用于多個(gè)含硼的有機氟化物中氟元素含量的測試,均得到重復性和準確性好的結果。該方法的建立為含硼有機氟化物中氟元素的定量分析提供了參考。


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